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e．乙酸鹽緩沖液：pH＝4．1，用本標(biāo)準(zhǔn)A．2c乙酸鈉溶液和A．2d冰乙酸等量混合；
    i．吸收溶液：5 g碘和10 g碘化鉀用少量水溶解后，加入5．7 g四硼酸鈉和12 ml硫酸，再用水稀釋至2 L；
  鶴壁市華維測控技術(shù)工程有限公司，位于鶴壁市高新技術(shù)開發(fā)區(qū)，是鶴煤集團(tuán)科技處下屬的科技型實(shí)體企業(yè)，主要承擔(dān)鶴煤集團(tuán)煤礦、選煤設(shè)備、煤倉、料倉、破拱、空氣炮及自動化系統(tǒng)的研制、改造、設(shè)計(jì)、開發(fā)、生產(chǎn)、銷售。技術(shù)力量雄厚，機(jī)加工藝完善，產(chǎn)品檢驗(yàn)及使用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，質(zhì)量管理嚴(yán)格遵循國際ISO:9000認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)施產(chǎn)品“三檢”制度，即用戶使用驗(yàn)收制度，產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤制度，售后信息反饋制度。傾心打造穩(wěn)定、可靠、具性價(jià)比的工礦自動化產(chǎn)品。
5．1．3．1 燒失量按式(5)計(jì)算：
A．4 結(jié)果計(jì)算
  公司擁有一支專業(yè)的工程技術(shù)隊(duì)伍，在產(chǎn)品研發(fā)方面，采用CAD繪圖、三維造型、模擬仿真等前沿技術(shù)手段，不斷追求智慧的無限提升，實(shí)現(xiàn)電器科技與生產(chǎn)工藝的完美結(jié)合，在工礦自動化設(shè)備領(lǐng)域不斷創(chuàng)新，引領(lǐng)市場，成就經(jīng)典。全自動CO2氣體保護(hù)焊接、程控氬弧焊、數(shù)控模數(shù)加工、精密壓力鑄造、智能靜電噴涂等技術(shù)的應(yīng)用，有效地保障了產(chǎn)品性能。先進(jìn)的自動化生產(chǎn)設(shè)備，精湛的生產(chǎn)工藝，優(yōu)良的制作技術(shù)，使得產(chǎn)品盡顯一流品質(zhì)。
    1．1 儀器、設(shè)備
    c．氯酸鉀(GB 645—77)：分析純；
聯(lián)系電話：0392-3280885
手機(jī)：13603920885
郵箱：farvict@126.com
地址：鶴壁市 高新技術(shù)開發(fā)區(qū) 金山工業(yè)區(qū) 淇山路39號
A．3．2 取下錐形瓶，冷至約60℃，將內(nèi)容物緩慢移入盛有40ml約80℃蒸餾水的250m1燒杯中，不斷攪拌，充分混勻，并用熱蒸餾水或0．1 mol／L HCl洗錐形瓶數(shù)次。
5．2．3 結(jié)果計(jì)算和允許差
5．2．3．2 同一試驗(yàn)室二氧化碳平行測定結(jié)果的允許差為0．5％。
方法要點(diǎn)：用酸分解試樣(或用3．3．1測定氧化鈣的制備液)，用酒石酸消除硅的干擾，試液中加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)，進(jìn)行比色測定。
A．3．4 將濾紙連同沉淀放入已恒重的鉑坩堝中，在80℃左右烘干，先低溫炭化，放入箱形硅碳棒高溫爐中，于950±10℃灼燒40min，待爐溫降至400℃以下，取出鉑坩堝在空氣中稍加冷卻，放入干燥器中冷至室溫后，稱重。
c．酒石酸(GB 1294—77)：分析純，20％水溶液；
    a．分析天平：感量0．1 mg；
磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：每毫升含磷0．01 mg。
………………………………………(5)
式中：m1——試樣灼燒后失去的質(zhì)量，g；
    方法要點(diǎn)：在240±5℃度下，焦磷酸能溶解硅酸鹽及金屬氧化物等，而對游離二氧化硅不溶。用焦磷酸處理巖樣后，所得殘?jiān)�的質(zhì)量，即為游離二氧化硅的量。
    V2——空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

3．3 測定步驟
2．29——磷換算為五氧化二磷的系數(shù)。
    1—錐形瓶；2—橡皮塞；3—玻璃導(dǎo)管；4—乳膠管；5—玻璃毛細(xì)管；6—比色管
    準(zhǔn)確吸取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入三乙醇胺水溶液3m1，用氫氧化鉀溶液調(diào)至剛果紅試紙變?yōu)榧t色再過量3～5m1，加入少許鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑(每加入一種試劑后攪勻)。置于黑色底板上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到綠色熒光消失呈現(xiàn)亮紫紅色為止。同時(shí)做空白試驗(yàn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，按式(2)計(jì)算：
    1．5 2．0
c．箱形硅碳棒高溫爐：帶有控溫裝置，能保持1 000±20℃并附有鉑銠—鉑熱電偶與相應(yīng)的高溫毫伏計(jì)。
h．鉬酸銨溶液：2．5 9鉬酸銨用0．025 mol／L硫酸溶解后，稀釋到100ml(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
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    c．比色管：25ml；
5．1．3．2 同一試驗(yàn)室燒失量平行測定結(jié)果的允許差為0．2％。
V——從試液總體積中所分取的試液體積，ml；
V2——25ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
    稱20g氯化亞錫溶于100m1鹽酸中。
5 可燃物的測定
5．2．2．2 同時(shí)取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，按上述方法測定其空白值。
分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml于50ml容量瓶中，加水約30ml、酒石酸溶液2ml、硫酸—鉬酸銨混合溶液5ml，用少量水沖洗瓶口，再加入抗壞血酸5mi(每加入一種試劑均應(yīng)搖勻)。將容量瓶置于沸水浴中加熱5min，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白溶液作參比于680nm處測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    j．無砷金屬鋅(HGB 3073—59)：分析純，顆粒狀，粒徑約5mm；
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院重慶研究所、四川煤田地質(zhì)研究所負(fù)責(zé)起草。
3．3．1 稱取通過160目，在105～110℃干燥1h的試樣0．5 g(稱準(zhǔn)至0．000 2g)于150ml燒杯中，以少量水潤濕，蓋上表面皿，徐徐加入1：2鹽酸25ml，待反應(yīng)停止后，置于電熱板上微沸15～20min，取下冷卻后，將溶液及殘?jiān)�轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
    1．3．4 將沉淀連同濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為850±10℃箱形電爐中灼燒40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫后稱重。若沉淀灼燒后，沉淀顏色不白時(shí)，可用附錄A的方法處理，以氫氟酸處理后的損失量作為游離二氧化硅的量。

f．氫氧化鈉(GB 629—81)：分析純，濃度(NaOH)0．15mol／L(原0．15N)水溶液；
d．冰乙酸(GB 676—78)：分析純，濃度(CH3COOH)0．1 mol／L(原0．1 N)；
    游離二氧化硅含量，％ 允許差，％
5．2．1 儀器和試劑
    方法要點(diǎn)：以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH大于12．5的條件下，用鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
    b．鹽酸(GB 622—77)：分析純；
計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
b．坩堝鉗：鉑尖；
……………………………………………………(A1)
    式中：T——EDTA對氧化鈣的滴定度，mg／ml；
h．硫酸—鉬酸銨混合溶液：4g鉬酸銨溶于100ml硫酸(見4．I d)中；
V1——試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
    M——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg／ml；
方法要點(diǎn)：試樣用一定量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解后，過量的酸，以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出二氧化碳的含量。
    1．3．2 取下錐形瓶，冷至約60℃，將內(nèi)容物緩慢移入盛有40ml約80℃蒸餾水的250ml燒杯中，不斷攪拌，充分混勻，并用熱水或0．1 mol／L(原0．1N)HCl洗錐形瓶數(shù)次，使后體積為150～200ml。
    ……………………………………………(1)
    2．5．4 2 h后在700nm處與按上述同樣測定步驟顯色的空白溶液進(jìn)行比色，以確定試樣中砷的有無。
    b．滴定管：50m1。
    1．3．3 用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗至濾液呈中性(以石蕊試紙或廣泛試紙檢驗(yàn))，并無氯離子為止。
a．分析天平：感量0．1 mg；
a．分析天平：感量0．1 mg；
A．3．3 用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗至濾液無磷酸根離子為止(一般洗6～10次)。
    a．分析天平：感量0．1 mg；
    b．箱形電爐：帶有熱電偶高溫計(jì)，能升溫到900℃，并可調(diào)節(jié)溫度，通風(fēng)良好；
………………………………………(3)
    d．錐形瓶：50 ml；
用氫氟酸處理沉淀測定游離二氧化硅的方法
5．1．1 儀器、設(shè)備
    h．四硼酸鈉(GB 632—78)：分析純；
    b．三乙醇胺：分析純，1：2水溶液；
式中：c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；
式中：V——滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
    1 游離二氧化硅的測定
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取在105～110℃干燥1 h的苯二甲酸氫鉀0．5g(稱準(zhǔn)至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以除去二氧化碳的冷蒸餾水稀釋至100ml，加入酚鈦指示劑10滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色約30s不消失即為終點(diǎn)。
    b．分光光度計(jì)：波長范圍360～800nm；
a．硫酸(GB 625—77)：分析純，1 ：1溶液，濃度(H2SO4)0．025mol／L(原0．05N)；
5．1．2 測定步驟
分取20ml測定氧化鈣的制備液(見3．3．1)于50ml容量瓶中，加入酒石酸2ml，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(見4．2)，同時(shí)作試樣空白的測定。顯色后以試劑空白溶液作參比測定吸光度，再從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出磷含量。
A．1 器具
    f．氯化亞錫(GB 638—78)：分析純，20％鹽酸溶液；
    e．長頸漏斗：直徑75 mm；
5．1．2．2 然后進(jìn)行檢查性灼燒30min，直到質(zhì)量變化小于0．001g為止。采用灼燒后失去質(zhì)量多的那一次質(zhì)量計(jì)算燒失量。
b．分光光度計(jì)：波長范圍360～800 nm；
5．2．2 測定步驟
    n．混合顯色劑：50m1 2．5mol／L硫酸溶液(見2．2b)，加入30ml抗壞血酸溶液(見2．2m)、15ml鉬酸銨溶液(見2．21)、5ml酒石酸銻鉀溶液(見2．2 k)，混勻(現(xiàn)用現(xiàn)配)。
測定結(jié)果按式(A1)計(jì)算：
    3 氧化鈣的測定
A．3．1 同本標(biāo)準(zhǔn)1．3．1。
0．204 23——苯二甲酸氫鉀毫摩爾質(zhì)量(原毫克當(dāng)量)，g／mmol。
    m．抗壞血酸：分析純，3％水溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
g．磷酸二氫鉀(GB 1274—77)：優(yōu)級純；
式中：c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液的磷含量，mg；
    2．3．2 冷卻后補(bǔ)加鹽酸2ml、硫酸10ml和蒸餾水25ml，然后依次加入碘化鉀溶液2ml、酒石酸溶液2ml、氯化亞錫溶液1 ml(每加入一種試劑均須搖勻)。
4．3 測定步驟
計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
    2 砷的定性測定
試樣中的燒失量減去試樣中碳酸鹽二氧化碳的含量，即為試樣可燃物的含量。
5．1．3 結(jié)果計(jì)算和允許差
本方法適用于較純的石灰?guī)r。若石灰?guī)r中三氧化二鐵、三氧化二鋁總含量大于3％時(shí)，不宜用本方法，可采用GB 218—83《煤中碳酸鹽的二氧化碳含量的測定方法》進(jìn)行測定，測定時(shí)試樣的質(zhì)量改為0．3～0．5 g。
    d．碘化鉀(GB 1272—77)：分析純，15％水溶液；
m2——分析試樣質(zhì)量，g。
b．氫氟酸(GB 620—77)：分析純，40％；
5．2．3．1 二氧化碳含量按式(7)計(jì)算：
    2．3 測定步驟
    a．分析天平：感量0．1 mg；
    c．晃動加熱裝置：240±5℃；
    1．5 允許差
4．4 結(jié)果計(jì)算和允許差
    同一試驗(yàn)室平行測定的差值不得超過下表規(guī)定：
A．3．5 在鉑坩堝中，加入數(shù)滴1：1硫酸潤濕沉淀，加5～10ml氫氟酸，稍加溫使沉淀溶解后，加熱(不使至沸)，蒸發(fā)至不冒白煙為止，于950i10℃灼燒40min后，稱重。
c．苯二甲酸氫鉀(GB 1257—77)：優(yōu)級純；
    3．2 試劑
方法要點(diǎn)：加氫氟酸處理不純的二氧化硅沉淀后的損失量，即為純游離二氧化硅的量。
c．乙酸鈉(GB 693—77)：分析純，濃度(CH3COONa·3H2O)0．025 mol／L(原0．025N)；
Loss(％)——燒失量，％；
b．硫酸(GB 625—77)：分析純，濃度(H2SO4)0．1 mol／L(原0．2N)；
計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
    b．硫酸(GB 625—77)：分析純，濃度(H2SO4)2．5mol／L(原5N)；
    計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約到個位。
3．3．2 取上述制備的澄清或干過濾的分析溶液20ml于250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入三乙醇胺3ml，用氫氧化鉀溶液調(diào)至剛果紅試紙變?yōu)榧t色，并過量3～5ml，加入少許鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑(每加入一種試劑后均應(yīng)攪勻)。在黑色底板上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到綠色熒光完全消失呈現(xiàn)亮紫紅色為終點(diǎn)。
    d．碳酸鈣(HG 3—1066—77)：優(yōu)級純；
    m——試樣質(zhì)量，g。
    砷化氫發(fā)生裝置示意圖
    d．石蕊試紙(或廣泛試紙)；
m3——灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；
m——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；
4 五氧化二磷的測定
5．2 二氧化碳的測定
3．4．2 同一試驗(yàn)室氧化鈣平行測定結(jié)果的允許差為0．4％。
3．4．1 氧化鈣含量按式(3)計(jì)算：
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(6)計(jì)算：
d．酚酞(HOB 3039—59)：1％乙醇溶液；
    2．3．3 放置15min后加入4 g鋅粒，按圖迅速將錐形瓶與已盛有10ml吸收溶液的比色管連接反應(yīng)1 h后取下導(dǎo)管，以少量水沖洗玻璃導(dǎo)管，往比色管中加入4 ml混合顯色劑，立即以水稀釋至刻度，搖勻。
3．4 結(jié)果計(jì)算和允許差
注：檢查濾液有無磷酸根離子的方法：取試液1 ml，用本標(biāo)準(zhǔn)A．2i稀釋10倍后的A．2f、A．2h兩溶液各取4．5ml，混勻，微熱。有磷酸根離子時(shí)呈藍(lán)色。
A．3 測定步驟
4．4．1 五氧化二磷含量按式(4)計(jì)算：
……………………………………………(6)
e．抗壞血酸：分析純，2％水溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
附加說明：
    e．乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401—78)：分析純；
0．0440——二氧化碳的毫摩質(zhì)量(原二氧化碳的毫克當(dāng)量數(shù)值為0．022 0)，g／mmol；
可燃物按式(8)計(jì)算：
    1．3．5 對每批試劑，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)1．3不加試樣進(jìn)行空白測定，平行測定二次，取其算術(shù)平均值作為空白值。
m——試樣質(zhì)量，g。
    0．5 1．0
f．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純；
m——試樣質(zhì)量，g；
V——滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
5．2．2．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．2g(稱準(zhǔn)至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以少許水潤濕，然后準(zhǔn)確加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，用瓷坩堝蓋蓋上錐形瓶。在70～80℃加熱半小時(shí)，取下在冷水中冷卻。用少許水沖洗瓷坩堝蓋，加入2～3滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。
    f．氫氧化鉀(GB 2306—80)：分析純，30％水溶液，貯于聚乙烯瓶中；
    V——吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
    g．鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0．20 g和百里酚酞(HG 3—961—76)0．12 g，與預(yù)先經(jīng)105～110℃干燥的氯化鉀(見3．2c)4 g研磨混勻，貯于磨口瓶中，存放于干燥器內(nèi)；
    a．鹽酸(GB 622—77)：分析純，1：1，1：2溶液；
m——試樣質(zhì)量，g。
    a．磷酸(GB 1282—77)：化學(xué)純，濃度85％以上；
    g．干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣；
    測定結(jié)果按式(1)計(jì)算：
g．水：無二氧化碳的蒸餾水。
    2．1 儀器、設(shè)備
(補(bǔ)充件)
    2．3．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．5 9(稱準(zhǔn)至0．000 2 9)于150ml錐形瓶中，加入0．2g氯酸鉀和10ml鹽酸，搖勻。置于電熱板上加熱1～2min，至瓶內(nèi)無黃色氣體、溶液冒大氣泡時(shí)，立即取下。
    a．鹽酸(GB 622—77)：分析純，密度1．19g／ml；
    l．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純，4％水溶液；
    e．水：蒸餾水。
    1．4 結(jié)果計(jì)算
    10～20 >20
e．甲基橙(HGB 3089—59)：0．2％水溶液；
計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后三位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至小數(shù)后二位。
A．2 試劑
    k．酒石酸銻鉀：化學(xué)純，0．55％水溶液；
    i．EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度(C10H14N2O8Na2·2H2O)0．008mol／L(原0．008M)。稱取分析純EDTA(見3．2e)3．0 g于250ml燒杯中，用水溶解并稀釋到1 000ml，搖勻，標(biāo)定方法如下：
    ≤5 5～10
d．硫酸(GB 625—77)：分析純，1：3溶液；
5．1 燒失量的測定
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人高定令、陳綏澤。
    V1——標(biāo)定時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
    c．氯化鉀(GB 646—77)：分析純；
f．抗壞血酸：1％水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；
附 錄 A
m——試樣質(zhì)量，g。
    3．1 儀器、設(shè)備
    1．3 測定步驟
    式中：SiO2——游離二氧化硅百分含量，％；
4．1 儀器和試劑
    h．瓷坩堝：20～25 ml。
    m1——灼燒后沉淀質(zhì)量，g；
………………………………(7)
本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究院重慶研究所和四川煤田地質(zhì)研究所負(fù)責(zé)解釋。
    f．燒杯：250ml，400ml；
    2．2 試劑
式中：SiO2Y——游離二氧化硅百分含量，％；
    e．酒石酸(GB 1294—77)：分析純，15％水溶液；
    d．錐形瓶：150ml；
a．帶蓋鉑坩堝：25 ml；
b．硅碳棒高溫電爐：帶有控溫裝置，能保持1 000±20℃，并附有鉑銠—鉑熱電偶與相應(yīng)的高溫毫伏計(jì)。
式中：c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol／L；
    方法要點(diǎn)：試樣用氯酸鉀、鹽酸加熱分解后，將五價(jià)砷還原成三價(jià)，加入鋅粒使砷以砷化氫的形式析出，吸收在碘溶液中，后以砷鉬藍(lán)的形式顯色，并與空白測定結(jié)果進(jìn)行比較，以確定試樣中砷的有無。
………………………………………(8)
    1．3．1 準(zhǔn)確稱取通過200目篩的試樣0．1～0．2 g(稱準(zhǔn)到0．000 2 g)(對煤塵或含煤塵的粉塵，應(yīng)預(yù)先在625±25℃溫度條件下灰化，稱取灰樣)，放入50ml錐形瓶中，加入15ml磷酸及約5mg硝酸銨，再將錐形瓶置于晃動裝置上加熱(如果條件不具備，也可采用人工晃動。用0～300℃分度值2℃溫度計(jì)。仲裁時(shí)，須采用晃動加熱裝置)至240×5℃保持10min。
g．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純；
    m2——空白測定的游離二氧化硅質(zhì)量，g；
5．1．2．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣1 g(稱準(zhǔn)至0．000 2g)于已恒重的瓷坩堝；中，放入高溫電爐，從低溫緩慢升溫1000±20℃，并在此溫度下灼燒1 h，取出稍冷，放入干燥器，冷至室溫，迅速稱量。
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4．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5．3 可燃物的計(jì)算
i．磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取在105～110℃干燥1 h的磷酸二氫鉀0．439 2g，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含磷0．1 mg。
    e．砷化氫發(fā)生裝置：(如圖)。
    1．2 試劑
    g．碘(GB 675—77)：分析純；
    h．氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升相當(dāng)于1 mg氧化鈣。準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)130±5℃干燥1 h的優(yōu)級純碳酸鈣(見3．2d)1．784 8g于400ml燒杯中，加水約100ml，蓋上表皿，徐徐加入1：1鹽酸10ml，待溶解完全后，煮沸驅(qū)盡二氧化碳，用水沖洗表面皿及杯壁，取下冷卻，轉(zhuǎn)入1 000ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。
m4——殘?jiān)�質(zhì)量，g；
CO2(％)——二氧化碳含量，％。
a．分析天平：感量0．1 mg；
i．本標(biāo)準(zhǔn)A．2f和A．2h兩溶液臨用時(shí)，用本標(biāo)準(zhǔn)A．2e溶液分別稀釋10倍，備用。
    c．硝酸銨(GB 659—77)：分析純；
方法要點(diǎn)：稱取一定量的試樣于瓷坩堝中，在一定溫度下灼燒，其失去的質(zhì)量即為燒失量。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院重慶研究所和四川煤田地質(zhì)研究所提出，由煤炭科學(xué)研究院重慶研究所歸口。
4．4．2 同一試驗(yàn)室五氧化二磷平行測定結(jié)果的允許差為0．003％。
式中：KRW(％)——可燃物含量，％；
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